操作步骤

７．１标准曲线的绘制

分别吸取磷标准使用液（５．７）０．００，１．００，２．００，４．００，５．００，６．００，８．００ｍＬ加入７个５０ｍＬ容量瓶中，滴加２，６／二硝基酚指示剂（５．４）２滴，用１０％无水碳酸钠溶液（５．３）调至黄色，再加入１０ｍＬ偏钒钼酸铵混合溶液（５．５）后定容。即得０．００，０．４０，０．８０，１．６０，２．００，２．４０，３．２０μｇ／ｍＬ磷标准系列溶液，放置３０ｍｉｎ，在波长４２０ｎｍ处用３ｃｍ比色皿进行比色，读取吸收值。以吸收值为纵坐标，磷浓度（μｇ／ｍＬ）为横坐标，绘制标准曲线。

７．２ 试样消解

称取约０．５ｇ的试样，精确至０．０００１ｇ，于锥形瓶中用水润湿样品，加入３ｍＬ浓硫酸（５．１），滴加７～１０滴高氯酸（５．２），瓶口盖一小漏斗，将锥形瓶置于电炉上加热消煮，开始温度不宜过高，炉丝微红，勿使硫酸冒白烟，消化５～８ｍｉｎ如样品呈灰白色，继续消煮，使硫酸发烟回流，全部消煮时间４０～６０ｍｉｎ。取下锥形瓶冷却至室温，将瓶内消煮液全部转移到１００ｍＬ容量瓶中，加水至刻度，摇匀，静置，得到上清液Ａ用于（７．３）测定。

１应使用可调温电炉，开始消煮时温度不宜过高，电炉丝微红即可，当消煮至高氯酸烟雾消失，提高温度使硫酸发烟回流，但要防止溶液溅出。

２在消解过程中，若样品呈黑色或棕色，则表示高氯酸用量不足，此时可移下锥形瓶稍冷后，补加高氯酸再放到电炉上加热，直至样品呈灰白色。

７．３ 试样的测定７．３．１显色吸取５ｍＬ（７．２）得到的上清液Ａ于５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至总体积约３／５处。滴加２，６／二硝基酚指示剂（５．４）２滴，用１０％无水碳酸钠溶液（５．３）调至黄色，以下操作同标准曲线。

７．３．２ 比色室温下放置３０ｍｉｎ，在波长４２０ｎｍ处，用３ｃｍ比色皿进行比色，以空白试验为参比液调节仪器零点，进行比色测定，读取吸光值。从校准曲线上查得相应的含磷量。