操作

７．１ 钾标准曲线的绘制

取５只５０ｍＬ容量瓶，分别加入钾标准储备溶液（５．６）０．００，０．５０，１．００，２．００，４．００ｍＬ，加入与待测液中等量的其他离子成分，使标准液中的离子成分和待测液相近［则在配制标准系列溶液时应分别加入氢氧化钠０．２ｇ（５．２），再加入（１＋３）硫酸（５．５）０．５ｍＬ］，用水定容至５０ｍＬ。此系列溶液分别为０．００，１．００，２．００，４．００，８．００ｍｇ／Ｌ。用钾浓度为零的溶液调节仪器零点，并按照仪器操作程序进行测定，绘制标准曲线。

７．２ 待测液制备

称取约０．２５ｇ的试样（精确至０．０００１ｇ）于镍坩埚底部，加少量的无水乙醇（５．１）使样品湿润，然后加２ｇ固体氢氧化钠（５．２），平铺于样品表面，将坩埚置于高温电炉中，开始加热升温，当炉温升至４００℃时，关闭电源１５ｍｉｎ。以防坩埚内容物溢出，再继续升温至７２０℃，保持１５ｍｉｎ，关闭电炉待炉温降至４００℃以下后，取出坩埚使其冷却，加入１０ｍＬ水，并加热至８０℃左右，用小玻璃棒轻轻搅拌，防止溶液外溅，再煮沸５ｍｉｎ，冷却后转入５０ｍＬ容量瓶中，用少量０．２ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液（５．４）清洗坩埚数次，一并倾入容量瓶内，使总体积约４０ｍＬ，再加（１＋１）盐酸（５．３）５滴和（１＋３）硫酸（５．５）５ｍＬ，用水定容，放置澄清待测，同时进行空白实验。

７．３测定

吸取待测液５．００ｍＬ（或适量）于５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀用火焰光度计测定。从标准曲线上查出待测液钾的浓度。