操作步骤

７．１ 标准曲线的绘制

７．１．１ 配制标准工作溶液分别吸取０．００，１．００，３．００，５．００，７．００，１０．００，１５．００ｍＬ砷标准使用液于砷化氢发生器的锥形瓶中，配制成标准溶液系列为
０．００，１．００，３．００，５．００，７．００，１０．００，１５．００μｇ砷。

７．１．２ 砷化氢的发生与吸收将上述工作溶液加８ｍＬ硫酸溶液（５．５），加水至５０ｍＬ。再加入５ｍＬ１５％碘化钾溶液、２ｍＬ４０％氯化亚锡溶液，混匀（每加一种试剂均需摇匀）放置１５ｍｉｎ。于各吸收管分别加入５ｍＬ吸收液
（５．１１），插入装有乙酸铅棉球的导气管（每次用完后用三氯甲烷洗涤，并保持干燥备用），迅速向各发生瓶中倾入预先称好的４ｇ无砷锌粒塞紧瓶塞，在室温下反应１ｈ。待反应完毕后，用三氯甲烷将吸收液体积补足至５ｍＬ，摇匀。保留吸收液Ａ用于（７．１．３）的测定。

注：砷化氢为剧毒物质，全部反应过程应在通风橱内或通风良好的地方进行。

７．１．３ 测定用１ｃｍ比色皿，于波长５１０ｎｍ处，以试剂空白（零浓度）为参
比测定由（７．１．２）得到的吸收液Ａ的吸光度。

７．１．４ 绘制标准曲线以砷标准含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

７．２ 试样的测定

７．２．１ 试样的预处理称取约０．５ｇ的试样（精确至０．０００１ｇ）于砷化氢发生器的锥形瓶中，用少量水湿润样品，加３ｍＬ浓硫酸，８～１０滴高氯酸，瓶口放一小漏斗，于电热板上低温加热，逐渐升高温度至冒大量白烟（约２００℃），保持在此温度下，继续消化样品至完全变白，试液呈白色或淡黄色。取下锥形瓶，冷却至室温。

７．２．２ 试样的反应操作同（７．１．２）。保留吸收液Ｂ用于（７．２．３）的测定。

７．２．３ 试样的测定

用１ｃｍ比色皿，于波长５１０ｎｍ处，以空白实验（７．３）为参比测定由（７．２．２）得到的吸收液Ｂ的吸光度。

７．３ 空白实验与试样测定同步进行空白实验，除不加试样外，所用试剂及用量与试样测定相同。