试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,所用水均为蒸馏水。
5.1 无砷锌粒(Zn)。
5.2 高氯酸(HCIO 4 ),ρ=1.68g/mL。
5.3 浓硫酸(H 2 SO 4 ),ρ=1.84g/mL。
5.4 1mol/L硫酸。
5.5 硫酸溶液,1十1(V+V)。
5.6 20%氢氧化钠(N a OH)溶液。
5.7 10%乙酸铅〔P b (C 2 H 3 O 2 )2〕溶液。
5.8 15%碘化钾溶液(m/V):15g碘化钾(KI)溶于蒸馏水中,并稀释至100mL,贮于棕色瓶内(变黄不能用)。
5.9 40%氯化亚锡溶液(m/V):40g氯化亚锡(SnCl 2 ·2H2
O)溶于浓盐酸(HCl)中,并用浓盐酸稀释至100mL,加数粒金属锡(Sn)保存。
5.10 乙酸铅棉球:将10g脱脂棉浸入100mL10%乙酸铅溶液中,浸透后取出晾干。
5.11 0.25%二乙基二硫代氨基甲酸银/三乙醇胺/三氯甲烷溶液:称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银〔(C 2 H 5 )2NCS 2 Ag〕,分别加入50mL三氯甲烷(CHCl 3 )和2mL三乙醇胺〔(HOCH 2 CH 2 )3N〕,摇匀。 再用三氯甲烷稀释至100mL,待溶解后静置24h,然后用慢速滤纸过滤于棕色瓶中,避光保存。
5.12 砷标准储备液:准确称取110℃烘干2h的三氧化二砷(As2O3)0.1320g,置于100mL烧杯中,加5mL20%氢氧化钠溶液,低温加热至三氧化二砷全部溶解后,以酚酞为指示剂,用1mol/L硫酸中和至溶液无色,然后再加入10mL1mol/L硫酸,转入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液砷的浓度为100μg/mL。
5.13 砷标准使用液:准确吸取10.00mL砷标准储备液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液砷的浓度为1.00μg/mL。
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