操作步骤

７．１ 标准曲线的绘制

分别吸取铅标准使用溶液（５．１０）０．００，２．００，４．００，６．００，８．００ｍＬ于５０ｍＬ比色管中用１％盐酸溶液定容到２５ｍＬ。此溶液含铅
的浓度分别为０．００，１０．００，２０．００，３０．００，４０．００μｇ，然后加入５ｍＬ碘化钾溶液（５．８）、２ｍＬ抗坏血酸溶液（５．７），准确加入５．００ｍＬ甲基异丁基甲酮溶液（５．１１），萃取２ｍｉｎ并静置分层。吸取上层有机相用原子吸收分光光度火焰法进行铅的测定。

７．２ 试样的测定

称取试样２．０ｇ，精确至０．０００１ｇ，于２５０ｍＬ三角瓶中，加少许蒸馏水湿润试样，加浓硝酸１０ｍＬ，盖上小漏斗在电热板上低温（１２０℃）消解近干，取下冷却后再加５ｍＬ高氯酸（视试样中有机质的量而定），继续消化至白烟几乎赶尽残渣变成灰白色近干为止取下三角瓶冷却后加入１ｍＬ（１＋１）盐酸，溶解后将溶液转移到５０ｍＬ容量瓶中定容。同时制作两个空白样品。溶液澄清后吸取上
清液２５．００ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，以下步骤同（７．１）。