操作步骤

７．１ 标准曲线的绘制

按仪器使用说明书调节好仪器后，准确吸取汞标准使用液０．００，１．００，２．００，３．００，４．００，５．００，７．００，８．００，１０．００ｍＬ分别置于反应瓶中，用１ｍｏｌ／Ｌ硝酸稀释至１０ｍＬ，加４０％氯化亚锡１ｍＬ立即进行测定，以减去零浓度的各测量值为纵坐标，相应汞含量为横坐标绘制曲线。

７．２ 试样的测定

７．２．１ 试样的消化

称取约１ｇ的试样（精确至０．０００１ｇ）于１５０ｍＬ锥形瓶中，加入１０ｍＬ浓硝酸，瓶口放一小漏斗静置过夜。然后加入１０ｍＬ浓硫酸，冷却后再加２ｍＬ浓盐酸且盖好小漏斗，置锥形瓶于６５～７５℃（高温可导致汞的挥发）的恒温水浴中，消化至悬浊液澄清为止（通常需４～５ｈ）。从水浴中取出锥形瓶，将其放置到冷水浴中，冷却后慢慢加入１０ｍＬ６％高锰酸钾溶液，同时缓慢搅拌，静置１５ｍｉｎ。紧接着慢慢滴加６％高锰酸钾溶液，并缓慢搅拌，直至高锰酸盐离子的紫色至少维持１５ｍｉｎ，然后加入５ｍＬ５％过硫酸钾溶液，以保证有机汞化合物完全氧化，该混合物静置４ｈ或放置过夜。滴加１０％盐酸羟胺溶液，边滴边摇，直至紫红色和棕色退尽，然后转移到１００ｍＬ容量瓶中，用水定容，保留上清液Ａ用于（７．２．２）的测定。

７．２．２ 试样的测定

吸取１０．００ｍＬ由（７．２．１）得到的上清液Ａ于反应瓶中，加入１ｍＬ４０％氯化亚锡溶液，立即进行测定，并减去空白实验（７．３）的测定值。

７．３ 空白实验与试样测定同步进行空白实验，除不加试样外，所用试剂及用量与试样测定相同。

注：在整个实验过程中，须在通风橱中或通风良好的地方进行。