操作步骤

７．１ 标准曲线的绘制

分别吸取镉标准使用溶液Ｂ（５．１１）０．００，２．００，４．００，６．００，８．００ｍＬ于５０ｍＬ比色管中用１％盐酸溶液定容到２５ｍＬ。此溶液含镉量分别为０．００，０．５０，１．００，１．５０，３．２０μ／ｍＬ，然后加入５ｍＬ碘化钾溶液（５．８）、２ｍＬ抗坏血酸溶液（５．７），准确加入２．００ｍＬ甲基异丁基甲酮（５．１２），萃取２ｍｉｎ并静置分层。吸取上层有机相用原子吸收分光光度火焰法进行镉测定。

７．２ 试样的测定

称取试样２．０ｇ，精确至０．０００１ｇ，于２５０ｍＬ三角瓶中，加少许蒸馏水湿润试样，加浓硝酸１０ｍＬ，盖上小漏斗在电热板上低温（１２０℃）消解近干，取下冷却后再加５ｍＬ高氯酸（视试样中有机质的量而定），继续消化至白烟几乎赶尽残渣变成灰白色近干为止。取下三角瓶冷却后加入１ｍＬ（１十１）盐酸（５．４），溶解后将溶液转移到５０ｍＬ容量瓶中定容。同时制作两个空白试样。溶液澄清后吸取上清液２５．００ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，以下步骤同（７．１）。